Essiccatori di congelamento a collettore

Panoramica dei liofilizzatori a collettore

Un liofilizzatore a collettore viene spesso utilizzato come apparecchiatura di ingresso nella liofilizzazione.I ricercatori che sono alla ricerca di un ingrediente farmaceutico attivo o di frazioni HPLC per la lavorazione spesso utilizzano un liofilizzatore a collettore durante le fasi iniziali in laboratorio.La decisione di acquistare questo tipo di liofilizzatore si basa in genere su criteri che includono, ma non si limitano a:

1. -Il numero di utenti nel laboratorio è generalmente elevato e la quantità di prodotto che stanno realizzando è piccola

2. -Grandi numeri di piccoli campioni individuali

3. Budget per attrezzature ridotto

4. Tipo di struttura bancaria cellulare

5. Prodotto liofilizzato non per uso commerciale in questa fase

6. Ricerca in fase iniziale

7. È richiesta una lavorazione del prodotto minimamente critica

Sebbene venga acquistato un gran numero di sistemi a collettore e siano abbastanza adeguati per il compito in questione, è importante capire che l'utilizzo di un liofilizzatore del tipo a collettore presenta limitazioni significative per quanto riguarda il processo di liofilizzazione.In definitiva, l'operatore non ha alcun controllo sul processo di liofilizzazione, come farebbe nel più costoso e complesso liofilizzatore a vassoio oa scaffale.Tuttavia, è possibile adottare misure per creare un maggiore successo su un liofilizzatore a collettore quando viene utilizzata tale attrezzatura.Questo articolo spiegherà i sistemi collettori di base, i loro limiti e punti di forza e come mitigare alcuni dei problemi che possono verificarsi durante il processo di liofilizzazione.

Comprendere le parti di un liofilizzatore a collettore

Come tutti i liofilizzati, un liofilizzatore a collettore ha 4 componenti di base.Questi sono:

· Stazione di aggiunta del prodotto

· Condensatore

· Vuoto

· Sistema di controllo

Stazione di aggiunta del prodotto
La stazione di aggiunta del prodotto è l'elemento dell'apparecchiatura che introduce il prodotto nel liofilizzatore.Nel caso di un sistema a collettori i contenitori del prodotto sono generalmente flaconi.Il prodotto viene posto nel pallone e più tipicamente congelato staticamente in un bagno a bassa temperatura o in un congelatore.Discuteremo le opzioni di congelamento in modo più approfondito più avanti in questa nota tecnica.

Il condensatore
Il condensatore in quasi tutti i moderni liofilizzati è una superficie refrigerata che serve a guidare il processo di sublimazione creando un

zona di pressione inferiore nell'essiccatore.Il condensatore serve anche a intrappolare l'umidità/solventi impedendo così che vadano alla pompa del vuoto.La maggior parte dei liofilizzati sono offerti in una "fase singola"

(monocompressore), “due stadi” (due compressori) o “due stadi miscelati” (due compressori con una speciale miscela di gas).Gli intervalli massimi di bassa temperatura da – 48°C (per un'unità monostadio) a -85°C (sistema a due stadi) non sono rari.Alcuni sistemi misti possono raggiungere temperature ancora più basse, come -105°C.È imperativo capire che la pressione del vapore sul ghiaccio non è una curva lineare.Man mano che la temperatura si abbassa sempre di più, si applica la legge dei rendimenti decrescenti.

Sistema del vuoto e pompa del vuoto
La pressione del vapore sul ghiaccio a -48°C è equivalente a 37,8 mT.A -85°C è 0,15 mT che si traduce in una differenza di circa 37,65

mt.Puoi vedere tuttavia che al di sotto di -85°C una temperatura più bassa crea solo una piccolissima diminuzione incrementale della pressione, nell'ordine dei decimi e dei centesimi di milliTorr.In effetti, la maggior parte delle tavole pubblicate sulla pressione del vapore sul ghiaccio si fermano a circa -80°C perché a temperature più basse il differenziale di pressione diventa insignificante.

La pompa per vuoto per la maggior parte dei liofilizzatori a collettore è una pompa per vuoto rotativa a palette a due stadi sigillata ad olio.L'unico scopo delle pompe per vuoto durante la maggior parte del processo di liofilizzazione è rimuovere i vapori non condensabili (azoto, ossigeno, anidride carbonica e altri) dal liofilizzatore.Rimuovendo i gas non condensabili nel sistema, la pompa del vuoto aiuta essenzialmente a creare l'ambiente per la sublimazione (da ghiaccio a vapore senza passare attraverso la fase liquida)

verificare.Poiché tutti i liofilizzatori presentano perdite (perdite virtuali: degassamento dall'acciaio inossidabile (sì, potrebbe degassare), guarnizioni, materiali acrilici et al e vere e proprie perdite di piccoli fori di spillo di varie configurazioni e posizioni all'interno del sistema, ad esempio in corrispondenza del tubo a vuoto collegato tra il condensatore e la pompa del vuoto) la pompa del vuoto viene azionata continuamente durante tutto il ciclo di liofilizzazione.Teoricamente SE il liofilizzatore fosse totalmente e completamente privo di perdite, una volta che la pompa del vuoto ha eseguito il pull down iniziale, potrebbe essenzialmente essere spenta e non più utilizzata fino alla fine del ciclo.Nella vita reale questo non è possibile.

Il sistema di controllo
Il sistema di controllo di un liofilizzatore sta diventando sempre più importante nella differenziazione da un liofilizzatore all'altro.La quantità di automazione e facilità d'uso può variare notevolmente da una macchina all'altra.Indipendentemente dalla marca, si raccomanda che l'accensione e lo spegnimento automatici facciano parte delle capacità del controller.Nei laboratori in cui vengono utilizzati più comunemente essiccatori a collettore, la liofilizzazione è un mezzo per raggiungere un fine e semplicemente un altro processo in un lungo elenco di processi che le persone devono utilizzare per raggiungere i propri obiettivi.Non tutti sono esperti di liofilizzati.Avere le funzioni di accensione e spegnimento automatico aiuta a garantire che le corrette sequenze di avvio e spegnimento vengano utilizzate per fornire protezione e longevità del sistema.